Práctica 5. Determinación de la riqueza en SO₃ de un yeso

Los sulfatos presentes en la muestra de yeso se solubilizan por digestión con ácido clorhídrico en caliente y se precipitan por adición de una disolución de cloruro de bario, con lo que se obtiene un precipitado de sulfato de bario:

Para realizar ésta práctica se necesitarán los siguientes materiales y reactivos:

• vasos de precipitado de 250 y 400 mL
• crisoles de porcelana
• filtros de contenido de cenizas conocido
• embudo buchner
• balanza analítica
• mufla 
• desecador
• HCl 2N
• BaCl₂ al 10%
• H₂O destilada

Pasos a seguir:

1. Hervir 0.5 g de muestra junto con 30 mL HCL y 150 mL de agua destilada de 15 a 20 minutos.
2. Filtrar la disolución para eliminar las impurezas y lavar con agua destilada caliente.
3. Precipitar la disolución con 25 mL BaCl₂ al 10% y llevar a ebullición. Dejar en reposo al menos 12 horas.
4. Pasado ese tiempo, volver a filtrar y lavar con agua destilada caliente hasta que no queden cloruros (que el filtrado no reaccione con AgNO₃).
5. El resido obtenido se debe incinerar lentamente en un crisol previamente pesado y después calcinar a 800⁰C. 

Incinerar en el crisol con el mechero, luego calcinar en la mufla a 800⁰C (aprox. 1 hora) y dejar que se enfríe en la desecadora. 

Por último, pesamos el crisol con las cenizas obtenidas.

Los resultados obtenidos son:

El yeso ensayado tiene un 42,84 % SO₃.

Según la información encontrada en la ficha de datos de seguridad, el yeso "el Duende" tiene un contenido de Sulfato cálcico semihidrato: Ca SO4 . ½ H2O mayor del 75%, con lo cual, nuestros resultados se acercan bastante al real.

Comparamos los resultados obtenidos con los del resto de la clase:

Comparamos la media de los resultados de la clase con los el resultado del grupo para ver la exactitud y las varianzas, para determinar la precisión del método:

Según los resultados obtenidos en los cálculos estadísticos, y tomando mi resultado como real, los resultados de la clase no son ni precisos ni exactos ya que la media de los resultados se aleja de la real y su varianza es mayor, lo que indica que hay una mayor variabilidad en los resultados.

Se deben utilizar la bata, guantes y mantener una distancia de seguridad al trabajar con la mufla, utilizar gafas de seguridad y el pelo recogido cuando utilizamos el mechero y tener las precauciones necesarias al manipular el BaCl₂. Las fichas de seguridad del resto de los reactivos utilizados se pueden consultar en las prácticas anteriores.

Práctica 4: Fraguado del yeso

Una de las propiedades más importantes del yeso es la rapidez de su fraguado ya que de eso dependerá la cantidad que se amasará y la rapidez con la que se tiene que trabajar.
En esta práctica, vamos a determinar el tiempo que tarda el yeso en iniciar y terminar de fraguar en función de la temperatura (50, 40,30,21.5 y 10⁰C) y añadiendo un aditivo (NaCl).
Material que vamos a utilizar:

• Vasos de precipitado
• Varilla de vidrio
• Cronómetro
• Superficie no porosa (mármol o vidrio)
• Balanza
• Agua
• Yeso (en este caso de la marca El Duende)
• NaCl
• Mechero Bünsen
• Termómetro

En  primer lugar, calentamos agua a 50⁰C. En cuanto el agua llegue a esa temperatura, pesamos 50 g de yeso y 25 g de agua. Se echa el yeso sobre el agua y se mezcla bien con ayuda de una varilla de vidrio durante 30 segundos. Al mezclar el yeso con agua, se comienza a cronometrar el tiempo y no se para hasta terminar la práctica ya que solo disponemos de un cronómetro. 

La masa obtenida al mezclar el yeso con agua, se echa sobre una superficie no porosa en forma de tortitas.

Inicio del fraguado

Con cada mezcla se hacen 3, tomando la del medio como la mejor ya que la 1ª será más diluida y la última más concentrada.

Las tortitas se cortan a intervalos de aprox. 1 minuto y en el momento en el que las dos partes separadas al realizar el corte no se vuelvan a juntar, se apunta el tiempo (inicio del 

fraguado).

Sabremos el tiempo en el que el fraguado ha finalizado, cuando, al tocar la tortita, ésta no deja marca en el dedo.

Éste proceso se repite para cada temperatura y con varias cantidades de acelerante.

• Los resultados obtenidos en el fraguado del yeso en función de la temperatura son:

Datos experimentales (sin aditivos)

Como observamos en las gráficas, el tiempo de fraguado del yeso disminuye al aumentar la temperatura hasta los 30⁰C. A partir de esta temperatura, el tiempo de fraguado varía muy poco. En el tiempo de inicio del fraguado, ocurre todo lo contrario, es mayor hasta los 30⁰C y luego va disminuyendo. Comparando los resultados del grupo con los de la clase, vemos que ocurre lo mismo aunque con algunas variaciones del tiempo.

• Los resultados obtenidos en el fraguado del yeso con adición de aditivos son:

Datos experimentales (con aditivos)

Añadiendo un pequeño porcentaje de NaCl al yeso, según comprobamos en la práctica, el tiempo de inicio y final del fraguado disminuye debido a que aumenta la velocidad de hidratación, aunque al aumentar la concentración de la sal (más del 4%), el tiempo, comienza a aumentar notablemente. Además de aumentar el tiempo de fraguado, al añadir más acelerante, el yeso va perdiendo su resistencia por la formación de cristales de NaCl debido a que se sobresatura la disolución.

Aquí se puede consultar más información sobre las propiedades del yeso, y de los distintos factores que influyen en el tiempo de fraguado.
En la ficha de seguridad del yeso, encontramos la composición del yeso "el Duende".

Práctica 3: Resistencia química de los plásticos

En ésta práctica, observamos la resistencia que presentan algunos plásticos a distintas sustancias.
Los reactivos que utilizaremos son:

• Agua destilada (blanco)
• Ácido acético glacial
• Acetona
• Éter dietílico
• 2- Propanol
• NaOH 1N
• Ácido nítrico 2N
• Ácido clorhídrico 1N
• Dicromato potásico 0,25N

El primer paso será la preparación de las disoluciones:

Para realizar el ensayo, se cogen 9 placas petri y en la parte inferior, realizamos 4 cuadrantes con el permanente y en cada uno de ellos colocamos un trozo del plástico que vamos a utilizar. A cada plástico se le hacen unos cortes superficiales con ayuda de un cuter. Luego, se echa en cada placa uno de los reactivos de manera que el plástico esté completamente cubierto.

Observamos las placas pasadas unos 20 minutos y las dejamos en la campana hasta el día siguiente.

A los 20 minutos, en la placa que contiene acetona y en la que contiene éter di-etílico. algunos de los plásticos (guante y bolsa) comienzan a disolverse.

 Además de los plásticos que estamos ensayando, éstas soluciones, atacan también a las placas de petri ya que éstas también son de plástico.
Pasadas 24 horas, a simple vista, solo se observan cambios en las placas anteriores aunque observándolos al microscopio, nos damos cuenta de que hay cambios en los demás plásticos (regla y envoltorio de una vela).
Además las demás soluciones también comienzan a atacar los plásticos.

La placa más afectada es la que contiene acetona, también se observa como los plásticos comienzan a perder su color.

A las 24 horas, los resultados son:

Observamos algunos de los plásticos al microscopio y nos damos cuenta de que aunque no se observa a simple vista, algunos comienzan a ser deteriorados por la acción de las soluciones químicas añadidas. Ésto nos indica que las exposiciones prolongadas pueden ocasionar daños en algunos de los plásticos que ensayamos.
Si observamos al microscopio los plásticos sumergidos en agua, la superficie en la que se hicieron los cortes, está lisa mientras que en los que son afectados por las distintas soluciones, se observan grietas.
El plástico más resistente es el envoltorio de una vela (polipropileno) lo que nos indica que probablemente los envases en los que se almacena la acetona estén hechos de PP.

Los ensayos se deben realizar en la campana y es muy importante seguir las medidas de seguridad correspondientes al utilizar cada reactivo:

• Ácido acético glacial
• Acetona
• Éter dietílico
• 2- Propanol
• NaOH
• Ácido nítrico
• Ácido clorhídrico
• Dicromato potásico

Práctica 2: Identificación de Polímeros

En ésta práctica, se intentará identificar el tipo de polímero quemando diferentes plásticos y observando el comportamiento de la combustión, el olor, el color de la llama...

Los materiales que se van a utilizar son:

• Mechero bunsen
• Pinzas con mango aislante
• Varios trozos de plástico 

Vamos a seguir los siguientes pasos para llevar a cabo este ensayo:

1. Con ayuda de la espátula, coger una pequeña muestra del material plástico.
2. Quemar lentamente el plástico en la llama del mechero.
3. Observar y anotar el comportamiento de la combustión, color de la llama, color del humo, olor...
4. Identificar el tipo de polímero según lo observado en el punto anterior.

Los plásticos que utilizamos son:

Al quemar éstos plásticos obtenemos:

En la siguiente imagen observamos la llama que produce el tapón y el botón:

Tapón

Botón

Según los símbolos y números que aparecen en los plásticos podemos saber de qué polímero se trata:

En las botellas, aparecen unos símbolos que nos indican el tipo de polímero del que están hechas y si éstas son reciclables:

• El PP o nº 5 nos aparece en la tapa de las patatas e indica que está hecho de propilpropileno y se puede reciclar.
• PET o nº 1 aparece en las botellas de plástico e indica que están hechas de Polietileno de Tereftalato y se puede reciclar.

Ésta tabla contiene los tipos de plásticos utilizados en la práctica y el tipo de polímero que lo forma.

Como se ha podido comprobar en ésta práctica, es posible identificar el tipo de polímero según su comportamiento durante la combustión (hemos acertado 3 de 4) ya que cada uno se comporta de una manera distinta según su composición.

Hay varios métodos para identificar polímeros, como podría ser la solubilidad de éstos en distintos disolventes ya que ésta varía en función de su estructura química.

Es importante tener una buena ventilación del lugar donde se realiza la práctica debido a los humos que se producen, y utilizar las gafas de seguridad siempre que trabajemos con el mechero.

Práctica 1: Determinación de la pureza de Aluminio

El material utilizado para realizar esta práctica es:

• Papel de aluminio
• HCl concentrado
• Matraz kitasato
• Tubo de goma
• Embudo de decantación
• Probeta
• Cristalizador
• Soporte y pinzas.

Pasos a seguir:

1. Escribir la reacción: 2 Al + 6 HCl →2 AlCl₃ + 3 H₂↑

2. Calcular la cantidad de Al que se debe pesar para gastar unos 90 ml de HCl:

3. Preparar el montaje:

4. Llenar la probeta de agua, introducir la cantidad de Al pesada en el matraz Kitasato.

5. Dejar caer gotas de HCl sobre el Al hasta que deje de reaccionar y medir la cantidad de gas de la probeta. Con el volumen de gas, calculamos el % de aluminio presente en el papel de aluminio y determinar de esta manera si este es puro.

En los ensayos que realizamos, los datos obtenidos son:

Los datos de los primeros dos ensayos, los rechazamos dado que superan el volumen para el que realizamos los cálculos. Esto puede ser debido a errores en la pesada (en el primer ensayo, se pesó bastante más Al que en los siguientes). Otra causa puede ser el equipo utilizado ya que en la probeta pueden quedar pequeñas cantidades de aire; al echar el HCl, al abrir la llave además del HCl, pueden entrar pequeñas cantidades de aire que pasarían a la probeta junto con el H gas que se forma en la reacción dando un volumen erróneo.

Para evitar estos errores, deberíamos utilizar montajes cerrados, aunque éste, si se realiza con cuidado, también puede servir. Se debe tener extremo cuidado a la hora de echar el HCl sobre el Al para evitar que, junto con el HCl, entre aire, que pasaría a la probeta junto con el gas que se forma en la reacción que tiene lugar en el matraz kitasato, al llenar la probeta con agua, podrían quedar pequeñas cantidades de aire que, o se deben eliminar, o bien tenerlas en cuenta a la hora de realizar los cálculos.

Para evitar éste error, también se podría sustituir la probeta por una jeringa. El gas que se libera en la reacción iría empujando el émbolo hacia fuera y al terminar la reacción, se observa el volumen de gas producido.
Utilizando una jeringa con aguja, también podríamos eliminar el error que se produce al añadir el HCl. En vez de utilizar el embudo de decantación, si introducimos el HCl en la jeringa y pinchamos el tapón que sella el kitasato con la aguja, introduciremos el HCl en el matraz sin la posibilidad de que se filtre aire, que luego interfiera en el volumen de H₂.

Realizamos los cálculos para los últimos 3 ensayos y obtenemos: 

Según la ley de Lavoisier, la materia ni se crea ni se destruye, solo se transforma por lo que se han debido producir errores a la hora de realizar los ensayos ya que al equipo utilizado como explicamos anteriormente, no es de los más adecuados y exactos. 

Realizamos los cálculos para ver el error que tenemos:

En el siguiente vídeo observamos cómo se lleva a cabo la reacción entre el HCl y el Al y cómo se vacía la probeta en cuanto comienza la reacción gracias al gas que se forma y pasa, del kitasato a la probeta, mediante el tubo que los une:

Como se puede observar en ésta práctica, realizando una sencilla reacción estequiométrica, podemos saber la pureza del Al.

Dado que estamos utilizando el mechero, HCl que es corrosivo y provoca irritación, y en  la reacción entre el HCl y el Al se forma H₂ (gas) que es explosivo, debemos trabajar siempre con máxima precaución y utilizar en todo momento gafas de seguridad, el pelo recogido y bata para protegernos en caso de accidente.