viernes, 14 de diciembre de 2012

Práctica 5. Determinación de la riqueza en SO₃ de un yeso


Los sulfatos presentes en la muestra de yeso se solubilizan por digestión con ácido clorhídrico en caliente y se precipitan por adición de una disolución de cloruro de bario, con lo que se obtiene un precipitado de sulfato de bario:

Para realizar ésta práctica se necesitarán los siguientes materiales y reactivos:

  • vasos de precipitado de 250 y 400 mL
  • crisoles de porcelana
  • filtros de contenido de cenizas conocido
  • embudo buchner
  • balanza analítica
  • mufla 
  • desecador
  • HCl 2N
  • BaCl₂ al 10%
  • H₂O destilada


Pasos a seguir:


  1. Hervir 0.5 g de muestra junto con 30 mL HCL y 150 mL de agua destilada de 15 a 20 minutos.
  2. Filtrar la disolución para eliminar las impurezas y lavar con agua destilada caliente.
  3. Precipitar la disolución con 25 mL BaCl₂ al 10% y llevar a ebullición. Dejar en reposo al menos 12 horas.
  4. Pasado ese tiempo, volver a filtrar y lavar con agua destilada caliente hasta que no queden cloruros (que el filtrado no reaccione con AgNO₃).
  5. El resido obtenido se debe incinerar lentamente en un crisol previamente pesado y después calcinar a 800⁰C. 
Incinerar en el crisol con el mechero, luego calcinar en la mufla a 800⁰C (aprox. 1 hora) y dejar que se enfríe en la desecadora. 

Por último, pesamos el crisol con las cenizas obtenidas.
Los resultados obtenidos son:


El yeso ensayado tiene un 42,84 % SO₃.
Según la información encontrada en la ficha de datos de seguridad, el yeso "el Duende" tiene un contenido de Sulfato cálcico semihidrato: Ca SO4 . ½ H2O mayor del 75%, con lo cual, nuestros resultados se acercan bastante al real.
Comparamos los resultados obtenidos con los del resto de la clase:

Comparamos la media de los resultados de la clase con los el resultado del grupo para ver la exactitud y las varianzas, para determinar la precisión del método:

Según los resultados obtenidos en los cálculos estadísticos, y tomando mi resultado como real, los resultados de la clase no son ni precisos ni exactos ya que la media de los resultados se aleja de la real y su varianza es mayor, lo que indica que hay una mayor variabilidad en los resultados.

Se deben utilizar la bata, guantes y mantener una distancia de seguridad al trabajar con la mufla, utilizar gafas de seguridad y el pelo recogido cuando utilizamos el mechero y tener las precauciones necesarias al manipular el BaCl₂. Las fichas de seguridad del resto de los reactivos utilizados se pueden consultar en las prácticas anteriores.


Práctica 4: Fraguado del yeso

Una de las propiedades más importantes del yeso es la rapidez de su fraguado ya que de eso dependerá la cantidad que se amasará y la rapidez con la que se tiene que trabajar.
En esta práctica, vamos a determinar el tiempo que tarda el yeso en iniciar y terminar de fraguar en función de la temperatura (50, 40,30,21.5 y 10⁰C) y añadiendo un aditivo (NaCl).
Material que vamos a utilizar:

  • Vasos de precipitado
  • Varilla de vidrio
  • Cronómetro
  • Superficie no porosa (mármol o vidrio)
  • Balanza
  • Agua
  • Yeso (en este caso de la marca El Duende)
  • NaCl
  • Mechero Bünsen
  • Termómetro
En  primer lugar, calentamos agua a 50⁰C. En cuanto el agua llegue a esa temperatura, pesamos 50 g de yeso y 25 g de agua. Se echa el yeso sobre el agua y se mezcla bien con ayuda de una varilla de vidrio durante 30 segundos. Al mezclar el yeso con agua, se comienza a cronometrar el tiempo y no se para hasta terminar la práctica ya que solo disponemos de un cronómetro. 
La masa obtenida al mezclar el yeso con agua, se echa sobre una superficie no porosa en forma de tortitas.
Inicio del fraguado
Con cada mezcla se hacen 3, tomando la del medio como la mejor ya que la 1ª será más diluida y la última más concentrada.
Las tortitas se cortan a intervalos de aprox. 1 minuto y en el momento en el que las dos partes separadas al realizar el corte no se vuelvan a juntar, se apunta el tiempo (inicio del 
fraguado).
Sabremos el tiempo en el que el fraguado ha finalizado, cuando, al tocar la tortita, ésta no deja marca en el dedo.
Éste proceso se repite para cada temperatura y con varias cantidades de acelerante.

  • Los resultados obtenidos en el fraguado del yeso en función de la temperatura son:


Datos experimentales (sin aditivos)




Como observamos en las gráficas, el tiempo de fraguado del yeso disminuye al aumentar la temperatura hasta los 30⁰C. A partir de esta temperatura, el tiempo de fraguado varía muy poco. En el tiempo de inicio del fraguado, ocurre todo lo contrario, es mayor hasta los 30⁰C y luego va disminuyendo. Comparando los resultados del grupo con los de la clase, vemos que ocurre lo mismo aunque con algunas variaciones del tiempo.


  • Los resultados obtenidos en el fraguado del yeso con adición de aditivos son:


Datos experimentales (con aditivos)



Añadiendo un pequeño porcentaje de NaCl al yeso, según comprobamos en la práctica, el tiempo de inicio y final del fraguado disminuye debido a que aumenta la velocidad de hidratación, aunque al aumentar la concentración de la sal (más del 4%), el tiempo, comienza a aumentar notablemente. Además de aumentar el tiempo de fraguado, al añadir más acelerante, el yeso va perdiendo su resistencia por la formación de cristales de NaCl debido a que se sobresatura la disolución.

Aquí se puede consultar más información sobre las propiedades del yeso, y de los distintos factores que influyen en el tiempo de fraguado.
En la ficha de seguridad del yeso, encontramos la composición del yeso "el Duende".

viernes, 7 de diciembre de 2012

Práctica 3: Resistencia química de los plásticos

En ésta práctica, observamos la resistencia que presentan algunos plásticos a distintas sustancias.
Los reactivos que utilizaremos son:
  • Agua destilada (blanco)
  • Ácido acético glacial
  • Acetona
  • Éter dietílico
  • 2- Propanol
  • NaOH 1N
  • Ácido nítrico 2N
  • Ácido clorhídrico 1N
  • Dicromato potásico 0,25N
El primer paso será la preparación de las disoluciones:

Para realizar el ensayo, se cogen 9 placas petri y en la parte inferior, realizamos 4 cuadrantes con el permanente y en cada uno de ellos colocamos un trozo del plástico que vamos a utilizar. A cada plástico se le hacen unos cortes superficiales con ayuda de un cuter. Luego, se echa en cada placa uno de los reactivos de manera que el plástico esté completamente cubierto.


Observamos las placas pasadas unos 20 minutos y las dejamos en la campana hasta el día siguiente.

A los 20 minutos, en la placa que contiene acetona y en la que contiene éter di-etílico. algunos de los plásticos (guante y bolsa) comienzan a disolverse.


 Además de los plásticos que estamos ensayando, éstas soluciones, atacan también a las placas de petri ya que éstas también son de plástico.
Pasadas 24 horas, a simple vista, solo se observan cambios en las placas anteriores aunque observándolos al microscopio, nos damos cuenta de que hay cambios en los demás plásticos (regla y envoltorio de una vela).
Además las demás soluciones también comienzan a atacar los plásticos.


La placa más afectada es la que contiene acetona, también se observa como los plásticos comienzan a perder su color.

A las 24 horas, los resultados son:


Observamos algunos de los plásticos al microscopio y nos damos cuenta de que aunque no se observa a simple vista, algunos comienzan a ser deteriorados por la acción de las soluciones químicas añadidas. Ésto nos indica que las exposiciones prolongadas pueden ocasionar daños en algunos de los plásticos que ensayamos.
Si observamos al microscopio los plásticos sumergidos en agua, la superficie en la que se hicieron los cortes, está lisa mientras que en los que son afectados por las distintas soluciones, se observan grietas.
El plástico más resistente es el envoltorio de una vela (polipropileno) lo que nos indica que probablemente los envases en los que se almacena la acetona estén hechos de PP.

Los ensayos se deben realizar en la campana y es muy importante seguir las medidas de seguridad correspondientes al utilizar cada reactivo:



TraiBorg