viernes, 14 de diciembre de 2012

Práctica 5. Determinación de la riqueza en SO₃ de un yeso


Los sulfatos presentes en la muestra de yeso se solubilizan por digestión con ácido clorhídrico en caliente y se precipitan por adición de una disolución de cloruro de bario, con lo que se obtiene un precipitado de sulfato de bario:

Para realizar ésta práctica se necesitarán los siguientes materiales y reactivos:

  • vasos de precipitado de 250 y 400 mL
  • crisoles de porcelana
  • filtros de contenido de cenizas conocido
  • embudo buchner
  • balanza analítica
  • mufla 
  • desecador
  • HCl 2N
  • BaCl₂ al 10%
  • H₂O destilada


Pasos a seguir:


  1. Hervir 0.5 g de muestra junto con 30 mL HCL y 150 mL de agua destilada de 15 a 20 minutos.
  2. Filtrar la disolución para eliminar las impurezas y lavar con agua destilada caliente.
  3. Precipitar la disolución con 25 mL BaCl₂ al 10% y llevar a ebullición. Dejar en reposo al menos 12 horas.
  4. Pasado ese tiempo, volver a filtrar y lavar con agua destilada caliente hasta que no queden cloruros (que el filtrado no reaccione con AgNO₃).
  5. El resido obtenido se debe incinerar lentamente en un crisol previamente pesado y después calcinar a 800⁰C. 
Incinerar en el crisol con el mechero, luego calcinar en la mufla a 800⁰C (aprox. 1 hora) y dejar que se enfríe en la desecadora. 

Por último, pesamos el crisol con las cenizas obtenidas.
Los resultados obtenidos son:


El yeso ensayado tiene un 42,84 % SO₃.
Según la información encontrada en la ficha de datos de seguridad, el yeso "el Duende" tiene un contenido de Sulfato cálcico semihidrato: Ca SO4 . ½ H2O mayor del 75%, con lo cual, nuestros resultados se acercan bastante al real.
Comparamos los resultados obtenidos con los del resto de la clase:

Comparamos la media de los resultados de la clase con los el resultado del grupo para ver la exactitud y las varianzas, para determinar la precisión del método:

Según los resultados obtenidos en los cálculos estadísticos, y tomando mi resultado como real, los resultados de la clase no son ni precisos ni exactos ya que la media de los resultados se aleja de la real y su varianza es mayor, lo que indica que hay una mayor variabilidad en los resultados.

Se deben utilizar la bata, guantes y mantener una distancia de seguridad al trabajar con la mufla, utilizar gafas de seguridad y el pelo recogido cuando utilizamos el mechero y tener las precauciones necesarias al manipular el BaCl₂. Las fichas de seguridad del resto de los reactivos utilizados se pueden consultar en las prácticas anteriores.


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